Ishizumi K,Ohashi N,Tanno N.J Org Chem,1987,52(20):4477.
于反应瓶中加入化合物(2)82.4 g(0.4 mol),氰化钾34 g(0.52 mol),碳酸铵345.6 g(3.6 mol),50%的乙醇2.4 L,搅拌回流1 h。蒸出乙醇,剩余物冷却,析出沉淀。过滤,干燥,得螺乙内酰脲(3)109.4 g,收率98.7%,mp 275~278℃。
于反应瓶中加入化合物(3)102.5 g,八水合氢氧化钡630 g,水8 L,氮气保护,回流36 h。冷却,加入1 L水后,用6 mol/L的硫酸中和至pH6。过滤,滤液冷却,析出固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)85.7 g,收率92%,mp 264~266℃。取少量用水重结晶,得无色片状结晶,mp 274~277℃。