胡晓,翟剑锋,王理想等.化工时刊,2009,23(7):46.
于反应瓶中加入乙酸乙酯50 mL,活性锌粉16.0 g(0.246 mol),室温滴加由化合物(2)14.5 g(0.111 mol)、溴乙酸乙酯9.6 g(0.057 mol)与100 mL乙酸乙酯配成的溶液,约50 min加完。加完后继续于45~55℃搅拌反应5 h。补加20 mL乙酸乙酯和2 g活性锌,继续于45~55℃反应6 h。冷却,加入135 mL冰水和0.5 mol/L硫酸20 mL,充分搅拌。滤去未反应的锌粉,分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,得无色液体(1)20.4 g,收率84%。