Bell R P,et al.J Chem Soc,1976,Perkin Trans 2:1594.
于反应瓶中加入3,4-二氯苄基氯(2)350 g(1.79 mol),乌洛托品504 g(3.6 mol),搅拌均匀,慢慢滴加冰醋酸750 mL,再加入水750 mL。慢慢加热至回流。而后逐渐升温,最终达到110℃。趁热加入浓盐酸600 mL,继续回流反应30 min。冷却,静置分层。分出油状物,减压蒸馏,收集96~102℃/520~650 Pa的馏分,冷后固化,得(1)172 g,收率55%。乙醇重结晶后,mp 40~42℃。