① 段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:77.② 黄晓龙,林东恩,张逸伟.化学试剂,2007,29(5):307.
于反应瓶中加入N,N-二甲基苯胺(2)92 g(0.76 mol),乙醇70 mL,搅拌下慢慢加入乌洛托品128 g(0.9 mol),加热至回流。慢慢加入由22.5 mL冰醋酸与145 mL水配成的稀醋酸。加完后剧烈回流反应16 h。冷却后用盐酸调至pH3,约用30%的盐酸250 mL。放置后以4倍体积的水稀释,抽滤析出的结晶,冷水洗涤,得粗品55 g。母液用碳酸钠调至pH 8~9,析出部分结晶,抽滤,得第二部分产品。将两份产品加热溶于15%的盐酸中,活性炭脱色,用氢氧化钠调至pH8~9,冷却,抽滤,水洗,干燥,得对二甲氨基苯甲醛(1)105 g,收率93%。用78%的乙醇重结晶后,mp 72~75℃。