Basel W B,Bottmingen R R,et al.US 4224244.1980.
于干燥的反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺87.1 g(1.13 mol),于10~20℃、20~30 min内,滴加氧氯化磷184 g(1.13 mol),再滴加2,3,5-三甲基茴香醚(2)150 g(1.00 mol,滴加温度不超过20℃)。加完后,于100℃继续搅拌反应6 h。冷至室温,将反应液倒入2 kg冰水中,加入苯1.5 L,乙酸钠500 g(6.25 mol),搅拌1 h。分出有机层,水层用苯提取。合并有机层,依次用1.5 mol/L盐酸、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液用20 g活性炭脱色后,减压回收溶剂,冷却,得粗品(1)。用己烷重结晶,mp 65~66℃。