①Kenneth N,Camphell,et al.US3176019.1965.②GB940540.1963.
于反应瓶中加入环己基扁桃酸甲酯(2)394.2 g(1.582 mol),乙酸4-N,N-二乙氨基-2-丁炔酯293.1 g(1.60 mol),正庚烷2.6 L,搅拌下加热至60~70℃,加入甲醇钠8 g,加热升温,直至开始蒸馏。控制加热速度使其慢慢馏出,收集的馏出液中含乙酸甲酯,通过测定馏出液的折光系数确定反应进行的程度,直至不再有乙酸甲酯馏出为止,正庚烷的折射率为1.3855。大约3~3.5 h反应结束。冷至室温,水洗,用2 mol/L的盐酸提取4次,每次165 mL。合并水层,室温搅拌至析出盐酸盐。冰浴冷却,抽滤,干燥。用750 mL水重结晶,得纯品(1)323 g,收率57.2%。