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段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:135.
于安有分馏装置的反应瓶中,加入乙二醇620 g(10 mol),碳酸二乙酯(2)1300 g(11 mol),搅拌下加热至100℃。加入无水碳酸钾3 g,控制分馏柱顶部温度不超过80℃,蒸出反应中生成的乙醇。反应物的沸腾温度不断升高,约蒸出理论量的95%的乙醇时(约570 mL),向反应瓶中加入无水乙醇500 mL,活性炭脱色,冷冻,抽滤析出的结晶,真空干燥,得碳酸乙二酯(1)450 g,mp 38~40℃,收率50%。
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