①冯志祥,张万年,周有俊等.中国药物化学杂志,2000,10(1):64.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:270.
于安有搅拌器、回流冷凝器(顶部按一只氯化钙干燥管,并连一只导气管至氯化氢、二氧化硫吸收瓶)的反应瓶中加入2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酸(2)102 g(0.436 mol),氯化亚砜300 mL,加热回流3.5 h。减压蒸馏回收氯化亚砜,得黄色黏稠的2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰氯,不必提纯直接用于下一步反应。
向上面油状物中加入二氯甲烷200 mL,室温下滴加顺-2,6-二甲基吗啉57 g(0.5 mol),约2 h加完,而后继续搅拌反应4 h。减压蒸馏回收溶剂,得黄绿色油状物。加水稀释,用乙醚提取三次(50 mL×3),无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚。过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱,蒸去洗脱液,得无色油状化合物(1)130.5 g,收率90%。