郑时龙,何菱,袁妙等。中国现代应用药学,1997,14(5):29.
于反应瓶中加入乙酰水杨酸(2)10.8 g(0.06 mol),2滴DMF,氯化亚砜5 mL,慢慢加热至75 mL,直至无尾气生成。减压蒸出过量的氯化亚砜,得化合物(3)粗品,备用。
于反应瓶中加入7%的氢氧化钠水溶液50 mL,冷至5℃,加入对乙酰氨基苯酚7.6 g(0.05 mol),0.05摩尔分数的PEG-800,搅拌溶解,于10℃以下滴加化合物(3)溶于10 mL苯的溶液。加完后继续搅拌反应30 min。抽滤,水洗至中性,干燥,得白色固体。用95%的乙醇重结晶,得化合物(1),收率92%,mp 176~178℃。