Leandro Balocchi,Bruso Silvestrial.US 4134989。1979.
α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酰氯(3):于干燥反应瓶中,加入布洛芬(2)20.6 g(0.10 mol)、氯化亚砜13 g(0.13 mol),加热搅拌回流直至无氯化氢气体逸出为止。反应毕,常压回收过量的氯化亚砜,冷却,得(3)21.3 g,收率95%(可直接用于下步反应)。
布洛芬愈创木酚酯(1):于干燥反应瓶中,加入化合物(3)21.5 g(0.096 mL)、愈创木酚8.4 g(0.068 mol)和无水甲苯100 mL,于室温搅拌4 h,80~90℃搅拌0.5 h。冷却,分出有机层,依次用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤至pH7,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液回收溶剂,减压蒸馏,收集bp190℃/66.7 kPa馏分,得(1)21 g,收率99%。固化后,mp 35~36℃。