Smith T M,et al.J Org Chem,1977,42(23):3653.
于反应瓶中加入化合物(2)18.9 g(77.7 mmol)、吡啶600 mL,搅拌溶解后,于0℃以下加入对硝基苯甲酰氯40.4 g(217.6 mmol),0℃搅拌16 h后,加入水50 mL,继续搅拌0.5 h。将反应液倒入水1.5 L中,用氯仿(250 mL×4)提取,合并有机层,依次用1.5 mol/L硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,回收溶剂,冷却,固化,得粗品(1)。用丙酮-氯仿-环己烷混合液重结晶,得精品(1)39.3 g,收率93%。mp 202~203℃。