Denoon C E.Jr Org Synth,Coll Vol 3:16.
于反应瓶中加入无水丙酮(2)58 g(1 mol),醋酸酐(3)255 g(2.5 mol),冰盐浴冷却。经过一个安全瓶向反应瓶中通入三氟化硼,通入速度大约在5 h内通入250 g(约每秒钟鼓泡两次)。通完后慢慢倒入400 g醋酸钠溶于800 mL水配成的溶液中,水蒸气蒸馏,收集约1500 mL馏出液。
另将醋酸铜120 g(1.12 mol)溶于85℃的1500 mL热水中,若不透明可过滤除去不溶物。将上述馏出物与醋酸铜溶液混和,冰箱中放置过夜。滤出析出的沉淀,水洗,并尽可能抽干。将滤出物加到400 mL 20%的硫酸水溶液中,用乙醚提取三次。合并乙醚层,无水硫酸钠干燥后,蒸去乙醚。而后进行常压分馏,收集134~136℃的馏分,得乙酰丙酮(1)80 g,收率80%。