①Mao Chung Ling and Hausker C R.Org Synth,1988,Coll Vol 6:245.②韩广甸,范如霖,李述文.有机制备化学手册:下卷.北京:化学工业出版社,1978:20.
于安有搅拌器的反应瓶中,加入庚酮-2(2)28.6 g(0.25 mol),醋酸酐51 g(0.5 mol),再加入1.9 g对甲基苯磺酸,室温搅拌反应30 min。加入1∶1的三氟化硼-乙酸配合物55 g(0.43 mol),反应放热。将得到的琥珀色溶液室温搅拌16~20 h。加入三水合醋酸钠136 g(1 mol)溶于250 mL水配成的溶液。回流反应3 h。冷却后用石油醚提取三次,合并有机层,无水硫酸钙干燥,旋转蒸发出去溶剂,减压蒸馏,收集84~86℃/800 Pa的馏分,得无色液体(1)25~30 g,收率64%~77%。