方法1 简杰,杨晖,许文东等.中国医药工业杂志,2016,47(6):685.
于反应瓶中依次加入间苯二酚(2)66 g(0.6 mol),正己酸104.4 g(0.9 mol),三氟化硼-乙醚复合物127.2 g(0.9 mol),氮气保护,于100℃搅拌反应3 h。冷却,加入乙酸乙酯500 mL,依次水洗(300 mL×2)、饱和盐水洗涤(300 mL×3),无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,得褐色油状物(1)123.6 g,收率99%。
方法2 Wassmann W S,Schmidt H J,Wilken J,et al.US 20060129002.
于反应瓶中加入己酸307 g,氯化锌61 g,于135℃搅拌溶解。分批加入间苯二酚(2)120 g,加完后继续于135℃搅拌反应4 h。将反应物倒入500 mL冰水中,分出有机相,水洗三次,大部分的己酸洗去。剩余物中加入甲苯和石油醚,直至生成结晶。过滤,洗涤,干燥,得化合物(1),收率47%。