①单世明,罗洪波.中国医药工业杂志,1991,22(2):61.②Oya M,Matsumoto J,Takashina H,et al.Chem Pharm Bull,1981,29(4):940.
于反应瓶中加入巯基异丁酸(2)1.6 g(0.013 mol),乙酸乙酯17.5 mL,溶解后冰浴冷却,搅拌下滴加由乙酸乙酯17 mL和DCC 3.6 g配成的溶液。加完后室温反应1 h。滤去二环己基脲,减压浓缩至约12 mL,得二聚体(3)的溶液。
于反应瓶中加入半胱氨酸2.1 g(0.017 mol),甲醇10 mL,水10 mL,碳酸钾1.3 g,搅拌下加入上述化合物(3)的溶液,室温反应4 h,静置过夜。减压浓缩,酸化,乙酸乙酯提取3次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物于乙酸乙酯中重结晶,得化合物(1),收率60%,mp 139~140℃。