潘莉,杜桂杰,葛丹丹等.中国药物化学杂志,2008,18(5):353.
于干燥反应瓶中加入4-氨基-3-氯-5-三氟甲基-σ-溴代苯乙酮(2)80 g(0.253 mol)、异丙醇1.5 L,搅拌溶解后,加入叔丁胺120 mL(1.04 mol),室温搅拌l.5 h后,分数次加入硼氢化钠10 g(0.263 mol),加完后继续保温搅拌反应4 h。冷至0℃,用2 mol/L盐酸调至pH2(注意逸出氢气),用浓氨水调至pH7。反应液减压浓缩,冷却。将剩余液溶于适量水中,用浓氨水调至pH碱性,甲苯提取数次。合并有机层,水洗,用2 mol/L盐酸(500 mL×3)提取。合并提取液,甲苯洗涤后,浓氨水调至pH9,乙酸乙酯提取数次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液减压回收溶剂,冷却,析出固体,得(1)的游离碱。将(1)的游离碱溶于适量乙醚,加入氯化氢的乙醚溶液,析出结晶,过滤,干燥,得(1)40 g,收率50%,mp 205~207℃(dec)。