Chou H Tann,Paul R Brodfuehrer Steven P Brundidge,et al.J Org Chem,1985,50(19):3644.
2-脱氧-2-氟-1,3,5-三-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖(3):于反应瓶中加入化合物(2)100.8 g(0.17 mol),氟化氢钾53.1 g(0.68 mol),2,3-丁二醇250 mL,氮气保护,搅拌下置于160℃油浴中反应,HPLC跟踪反应,约1 h后,加入150 mL水和100 mL盐酸,二氯甲烷提取4次。合并有机层,水洗,饱和碳酸氢钠洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,乙醇中重结晶,得化合物(3),收率62.8%,mp 82℃。
2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖基溴(1):于反应瓶中加入化合物(3)41.3 g(0.089 mol),二氯甲烷200 mL,30%的溴化氢-乙醇溶液49 mL,室温搅拌反应18 h。减压蒸出溶剂后,剩余物溶于二氯甲烷,水洗,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得浆状物(1),收率98%。