Mathes W,et al.Angew Chem,1963,75:235.
于反应瓶中加入无水四氯化碳800 g,2-甲基吡啶(2)100 g(1.07 mol),搅拌下加入无水碳酸钠130 g,加热至58~60℃。用白炽灯泡照射反应瓶,慢慢通入氯气105 g,保持反应液温度在60~65℃,约6 h通完。而后继续反应30 min。冷至30℃,慢慢加入适量的水以使碳酸钠溶解。用氢氧化钠溶液调至pH8~9,静置分层。分出有机层,用20%的盐酸提取一次,再用15%的盐酸提取两次,合并盐酸溶液,测定纯度备用。收率60%。