Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.LongmanLondon and New York.Fourth edition,1978:824.
2-三溴甲基喹啉(3):于反应瓶中加入粉状无水醋酸钠50 g(0.61 mol),冰醋酸100 g,2-甲基喹啉(2)14 g(0.1 mol),油浴加热至70℃。搅拌下慢慢滴加溴48 g(0.3 mol)溶于100 g冰醋酸的溶液,约15 min加完。加完后加热至沸反应30 min。冷却后倒入冰水中。抽滤,水洗,于100℃干燥,得(3)粗品36 g,收率95%。乙醇或冰醋酸中重结晶后,mp 128℃。
喹啉-2-甲酸(1):将上述化合物(3)置于过量的稀硫酸(1∶10)中,加热回流,直至取出少量反应液中和后不生成未反应的溴化物为止。冷却,中和。而后加入过量的硫酸铜溶液。抽滤析出的浅绿色的铜盐,水洗。将铜盐悬浮于热水中,通入硫化氢气体。反应完后滤去硫化铜。滤液减压浓缩至干。剩余物用冰醋酸重结晶,得到几乎定量的(1),mp 157℃。