①刘莹.化工中间体,2006,7:26..②Gist-Brocades N V.US 4554104.1985.
于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入化合物(2)30 g(0.074 mol),乙酸乙酯100 mL,水300 mL,搅拌溶解,冷至0℃以下,分批加入镁粉4.0 g(0.17 mol),在保证温度和pH值的情况下控制加入速度,其间用4 mol/L的盐酸保持反应液pH3.5~4.0,约1 h加完。加完后继续搅拌反应40 min。用2 mol/L的盐酸调至pH1.5~2.0,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液,调至pH2。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。有机层用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。活性炭脱色,浓缩,得白色固体。以己烷洗涤,干燥,得化合物(1)14.75 g,收率77%,mp 145~147℃(分解)。