张立光,於学良,叶蓓.安徽医药,2011,15(2):150.
于反应瓶中加入冰醋酸20 mL,化合物(2)5.0 g(31.6 mmol),冰浴冷却,搅拌下控制30℃以下滴加溴10 g(63.2 mmol)溶于10 mL冰醋酸的溶液,加完后继续室温搅拌反应1 h,得到化合物(3)的溶液。加入15 mL水,加热回流,慢慢分批加入锡粉5.5 g(46.4 mmol),继续回流2~3 h。冷至室温,加入100 mL水。过滤,滤饼用乙酸乙酯重结晶,得白色固体(1)6.7 g,收率89.4%,mp 103~105℃。
采用类似的方法可以实现如下反应(Koelsch C F.Org Synth,1955,Coll Vol 3:132)。