①Rathke M W and Millard A A.Org Synth，1988，Coll Vol 6：943.②杨益琴，李艳苹，王石发，谷文.有机化学，2009，29（7）：1082.
O-硫酸羟胺：于反应瓶中加入粉状硫酸羟胺26 g（0.15 mol），剧烈搅拌下于20 min滴加氯磺酸60 mL（107.4 g，0.92 mol）。加完后于100℃油浴中反应5 min，冷至室温。搅拌下滴加乙醚200 mL，约30 min加完。过滤，依次用THF 300 mL、乙醚200 mL洗涤，干燥，得产品34～35 g，收率95%～97%，纯度96%～99%。
3-蒎胺（1）：于反应瓶中（反应瓶一边加热一边用干燥的氮气吹扫），加入硼氢化钠3.12 g（82.4 mmol），乙二醇二甲醚100 mL，（±）-α-蒎烯（2）27.25 g（200 mmol），冰浴冷却。搅拌下慢慢滴加三氟化硼-乙醚溶液15.6 g（0.11 mol），约15 min加完。撤去冰浴，室温搅拌反应1 h。慢慢滴加由O-硫酸羟胺24.9 g（0.22 mol）溶于100 mL乙二醇二甲醚的溶液，约5 min加完。加完后于100℃油浴中搅拌反应3 h。冷至室温，搅拌下滴加80 mL浓盐酸和800 mL水，乙醚提取（100 mL×2），弃去乙醚层。水层用固体氢氧化钠（约需60～65 g）碱化，乙醚提取（100 mL×2）。合并乙醚层，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液置于500 mL反应瓶中，冰浴冷却，搅拌下滴加由85%的磷酸12 g（0.1 mol）溶于100 mL乙醇的溶液，约10 min加完。过滤，滤饼置于1 L反应瓶中，加入300 mL热水，搅拌下油浴加热使固体溶解（120～130℃）。趁热过滤，滤液冷却后，过滤，干燥器中干燥，得产品（1）的磷酸盐16.6 g，收率33.1%。母液中可以回收产品4.4 g，共得磷酸盐21 g，收率41.8%，mp 276～280℃（分解）。
将磷酸盐20 g（0.08 mol）溶于80 mL 3 mol/L的氢氧化钠溶液中，乙醚提取（100 mL×2），合并乙醚层，无水硫酸钠干燥。过滤，旋转浓缩蒸出溶剂，而后减压蒸馏，收集83℃/1.73 kPa的馏分，得化合物（1）11.8 g，收率93%。
