陈国广,翟健.化学试剂,2007,29(12):761.
于反应瓶中加入3-氯-2-甲基乙酰苯胺(2)35 g(0.2 mol),二甲苯160 mL,相转移催化剂四丁基溴化铵适量,搅拌下加热至40℃。加入300 mL水,快速搅拌下于40~45℃加入第一批高锰酸钾11 g,此后1 h加一次,约4 h加完。继续搅拌反应6 h,使高锰酸钾褪色。趁热过滤,60℃热水洗涤滤饼。分出有机层,水层用氯仿300 mL提取。水层放置1 h后过滤,滤液用盐酸调至pH1,析出白色固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)30.2 g,收率73.4%。mp 161~163℃。