陈慧,罗晶,赵安东,孙晓丽.中国医药工业杂志,2005,36(9):526.
于反应瓶中加入K3Fe(CN)6 1 g(3 mmol),K2CO3 0.41 g(3 mmol),CH3SO2NH2 95 mg(1 mmol),K2OsO2(OH)4(0.002 mmol),配体0.01 mmol,而后加入肉桂酸乙酯(2)0.16 g(1 mmol)溶于12 mL叔丁醇-水的溶液,室温搅拌反应约6 h,TLC跟踪反应。反应结束后,加入亚硫酸钠0.5 g,继续搅拌反应30 min。加入乙酸乙酯40 mL,分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。合并有机层,依次用2 mol/L的氢氧化钠溶液、水洗涤。无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物加入5 mL乙醚,过滤除去催化剂。滤液浓缩后过硅胶柱纯化以己烷-乙酸乙酯(1∶1)洗脱,得白色结晶(1)95%,99%ee。