①刘剑锋,张瑞环,徐文芳.中国药物化学杂志,2007,17(1):41.②赵英福,沈广志,赵玉佳等.牡丹江医学院学报,2011,32(4):68.
(S)-N1-[2,3-O-缩亚异丙基-2,3-(二羟基)丙基]-N4-苯甲酰胞嘧啶(3):于反应瓶中加入苯甲酰基胞嘧啶(2)3 g(13.95 mmol),DMSO 30 mL,搅拌至半透明后加热至150℃,加入叔丁醇钾2.34 g(0.205 mmol),再滴加由(R)-2,3-缩亚异丙基甘油醇甲磺酸酯3.16 g(14 mmol)溶于二氯甲烷10 mL的溶液。加完后同温反应2 h。冷至室温加入二氯甲烷20 mL,充分搅拌后静置分层。分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,得浅黄色固体(3)2.10 g,收率45.6%,mp 193~194℃。
(S)-N1-[2,3-(二羟基)丙基]-N4-苯甲酰胞嘧啶(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)2.1 g(6.3 mmol),甲醇15 mL,搅拌溶解。加入浓盐酸5 mL,室温搅拌反应3 h。过滤生成的白色沉淀,少量甲醇洗涤,于60℃干燥,得白色固体(1)1.69 g,收率93%,mp 190~192℃。