徐燕,朱志宏,童志杰,彭东明等.中国医药工业杂志,1993,24:49.
于反应瓶中加入β,β-四亚甲基-α,α'-二氰基戊二酰亚胺(2)217 g(为湿品)(1.0 mol),浓硫酸1.36 kg,水150 mL,升温至130℃。搅拌反应4 h后,再加水450 mL,于150℃回流搅拌4 h。反应结束后,冷至10℃,析出结晶。过滤,水洗,得粗品(1)。向粗品中加水470 mL、异丙醇348 mL、活性炭适量回流。趁热过滤,向滤液中加入水940 mL,冷却至10℃,析出白色结晶。过滤,干燥,得化合物(1)157 g,收率83.7%,mp 179~l81℃。