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β,β-四亚甲基戊二酸

2023-06-08 10:16:07 hanhong
分子式:C9H14O4分子量:186.21
英文名:ββ-Tetramethyleneglutaric acid
性状:白色结晶。mp 179~l81℃。
用途:抗焦虑药盐酸丁螺环酮(Buspirone hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

徐燕,朱志宏,童志杰,彭东明等.中国医药工业杂志,1993,24:49.

<i>β</i>,<i>β</i>-四亚甲基戊二酸(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>14</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入ββ-四亚甲基-αα'-二氰基戊二酰亚胺(2)217 g(为湿品)(1.0 mol),浓硫酸1.36 kg,水150 mL,升温至130℃。搅拌反应4 h后,再加水450 mL,于150℃回流搅拌4 h。反应结束后,冷至10℃,析出结晶。过滤,水洗,得粗品(1)。向粗品中加水470 mL、异丙醇348 mL、活性炭适量回流。趁热过滤,向滤液中加入水940 mL,冷却至10℃,析出白色结晶。过滤,干燥,得化合物(1)157 g,收率83.7%,mp 179~l81℃。


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