陈冲亚,潘富友.广东化工,2007,34(4):32.
于反应瓶中加入31%的工业盐酸177 g(1.50 mol),水100 mL,邻氨基苯甲酸(2)68.5 g(0.5 mol),2 g聚乙二醇-600,慢慢加热至50~60℃,化合物(2)完全溶解。冷至5~10℃,滴加由亚硝酸钠35.2 g(0.51 mol)溶于70 mL水配成的溶液,用碘化钾-淀粉试纸检测反应终点。过滤,备用。
另一反应瓶中加入固体亚硫酸钠157.6 g(1.25 mol),300 mL水,于90℃溶解后冷至70℃,而后将上述重氮盐溶液慢慢加入此溶液中,于70℃保温反应1 h。加入锌粉3 g,活性炭5 g,继续保温反应1 h。过滤,滤液维持约80℃慢慢加入20%~25%的盐酸300 mL,保温反应1 h。冷至室温,过滤,得黄色固体。将其加入500 mL水中,加热至60~70℃,用10%的氢氧化钠调至pH9~10,活性炭脱色。过滤,用盐酸调至pH1~2。过滤,干燥,得类白色化合物(1)78.6 g,收率83.4%,mp 176~176.5℃。