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邻乙基苯肼盐酸盐

2023-06-08 09:33:09 hanhong
分子式:C8H12N2·HCl分子量:172.66
英文名:o-Ethylphenylhydrazine hydrochloride
性状:类白色固体。mp 176~176.5℃。
用途:消炎镇痛药依托度酸(Etodolac)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

戴立言,王晓钟,陈英奇.化工学报,2005,56(8):1536.

邻乙基苯肼盐酸盐(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入浓盐酸53 mL,水50 mL,冰盐浴冷却,慢慢滴加2-乙基苯胺(2)24.2 g(0.2 mol),注意反应液温度不要高于0℃。加完后继续搅拌下滴加预先配制的亚硝酸钠14.5 g(0.21 mol)溶于30 mL水的溶液。加完后继续保温反应30 min。与此同时,向另一反应瓶中加入固体亚硫酸钠63 g(0.5 mol),350 mL水,溶解后冷至0℃,加入25 mL浓盐酸,25 g冰,而后将上述重氮盐溶液迅速倒入此溶液中,于0℃保温反应30 min。撤去冰浴,自然升至室温反应30 min,有大量固体析出。慢慢加热至50℃,固体物溶解。继续加热至70~75℃反应3 h,生成红棕色溶液。慢慢加入75 mL浓盐酸,有大量二氧化硫气体生成,加完后于70℃反应30 min。冷至50℃,有大量片状固体生成,于0℃冷却。抽滤,用少量18%的盐酸漂洗。用乙醇-水混合溶剂重结晶,得类白色片状结晶(1)31.9 g,收率92.5%,mp 181~183℃。


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