①李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京:化学工业出版社,2010:360.②莫卫民,许丹红,孙楠等.精细化工中间体,2007,37:46.
于反应瓶中加入对氨基苯甲酸(2)27.4 g(0.2 mol),24%的稀硫酸530 mL,冷至0℃,搅拌下滴加由亚硝酸钠14.5 g溶于水的溶液,约30 min加完。加完后继续搅拌反应40 min,再加入1.2 g尿素以分解过量的亚硝酸。过滤,得重氮盐溶液,冷却备用。
于反应瓶中加入320 mL水,碘化钾34.9 g,搅拌溶解,于40℃慢慢加入上述重氮盐溶液,加完后继续搅拌反应2 h。冷却,过滤。滤饼用硫代硫酸钠溶液、水洗涤,干燥,得土黄色粉末(1)48.6 g,收率99%。