①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:321.②段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:337.
间硝基苯重氮盐(3):于反应瓶中加入浓硫酸420 g,搅拌下慢慢加入间硝基苯胺270 g(2.0 mol),搅拌溶解生成硫酸盐。加入碎冰2 kg,于5℃以下滴加亚硝酸钠140 g(2.02 mol)溶于500 mL水配成的溶液,生成基本清亮的重氮盐(3)的溶液,必要时可过滤。
间碘硝基苯(1):于另一安有搅拌器、回流冷凝器的10 L反应瓶中,加入碘化钾560 g(3.4 mol),水2000 mL,加热溶解,于40℃以下慢慢加入上述重氮盐溶液,有氮气放出,继续搅拌反应直至基本无氮气放出,放置过夜,有固体或油状物生成。倾去上层水层,热水充分洗涤,而后用5%的硫代硫酸钠洗涤,再用水洗。冰箱中放置。滤出结晶,空气中干燥。溶于5倍量的乙醇中,过滤,减压蒸馏回收乙醇,得(1)约200 g,收率34%,mp 34~36℃。