王正平,韩俊凤.精细化工原料与中间体,1995,9:12.
于反应瓶中加入二氯甲烷50 mL,冷至-5℃,加入液溴4 mL,1.25 mol/L的硫酸20 mL,而后搅拌下慢慢加入亚硝酸钠3.5 g(0.05 mol)。控制在0~5℃分批加入6-APA(2)5.4 g(0.025 mol),约40 min加完,继续搅拌30 min。滴加1 mol/L的亚硫酸氢钠溶液42 mL,约20 min加完,至无溴的颜色为止。分出有机层,水层用二氯甲烷提取(20 mL×2),合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,活性炭脱色。减压蒸去溶剂,得浅黄色固体(1)6.8 g,收率76%,mp 144~146℃。