张楷男,李云政,张青山等.精细与专用化学品,2006,14(12):12.
于反应瓶中加入2.5 mol/L的硫酸500 mL,冷至10℃,分批加入6-APA(2)43.2 g(0.2 mol),溴化钾120.2 g,95%的乙醇400 mL,冷至6~8℃。搅拌下慢慢滴加由亚硝酸钠21.2 g溶于100 mL水的溶液,约1 h加完。保持反应液温度在6~8℃搅拌反应3.5 h。氯仿提取,合并氯仿层,冷的盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,得浅黄色或类白色泡沫状(1)49.96 g,收率89%。