C8H9FO2,156.12
【英文名】 3,4-Dimethoxyfluorobenzene
【性状】 无色液体。bp 94~96℃/1.3 kPa。溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯等有机溶剂,不溶于水。
【制备】 ①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:331.②Furiano D C,Kirk K L.J Org Chem,1986,51(21):4073.
于反应瓶中加入41%的氟硼酸水溶液40 mL,甲醇40 mL,慢慢加入3,4-二甲氧基苯胺(2)10 g(0.065 mol),溶解后冰盐浴冷至-5℃。搅拌下滴加亚硝酸正丁酯10.0 mL,加完后继续搅拌反应1.5 h。加入冷乙醚200 mL,0℃放置过夜。抽滤析出的固体,用冷乙醚洗涤,真空干燥,得浅紫色氟硼酸重氮盐(3)15 g,收率90%。
于反应瓶中加入上述化合物(3)24.7 g(0.1 mol),安上蒸馏装置,接受瓶用冰水浴冷却,电热包加热,使反应物分解,收集馏出物,得到棕色油状液体。用乙醚溶解后,依次用10%的氢氧化钠水溶液、水洗涤,水层用乙醚提取,合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。蒸出溶剂后,减压蒸馏,收集94~96℃/1.3 kPa的馏分,得(1)5.4 g,收率36%。