袁荣鑫,张鸣.化学试剂,1995,17(5):316.
于反应瓶中加入间二甲苯(2)42.8 g(0.4 mol),98%的硫酸400 g,硫酸汞适量,于100~105℃反应1.5 h生成中间体(3)。冷至室温,得浅红色糊状物。冰水浴冷却下,充分搅拌,滴加由浓硫酸60 g和99%的发烟硝酸30 g配成的混酸,控制反应温度在30~35℃。加完后继续反应2.5 h,得白色糊状物(4)。冷却下慢慢加水500 mL,调至pH4后,水蒸气蒸馏。馏出液冷后分出油层,水层用乙醚提取二次。合并有机层,水洗,用碳酸钠中和至中性。无水氯化钙干燥,减压蒸馏,收集224~225℃/99.2 kPa的馏分,得浅黄色油状液体(1)47 g,收率78%。