方法1 韦长梅,稽鸣.精细化工,2001,18(4):234.
于反应瓶中加入68%的硝酸27.5 mL,冷至5℃,分批加入多聚磷酸35 g,控制温度不超过20℃。冷至0℃,滴加苯乙腈(2)15 g,控制温度不超过10℃。加完后升至20℃搅拌反应2 h。将反应物倒入100 g冰水中,析出淡黄色固体。用10∶1(体积比)的乙醇-水重结晶,得浅黄色固体(1)12.9 g,收率64.7%。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:152.
于反应瓶中加入发烟硝酸(d1.5)1.4 kg,冰水浴冷却,控制20~28℃滴加苯乙腈(2)234 g(2 mol),约1 h加完。而后继续于25℃左右反应3 h。将反应物慢慢倒入3 kg碎冰中,控制温度不高于25℃,充分搅拌。过滤析出的固体,冷水洗涤,干燥,得粗品240 g,收率75%。
将粗品用6倍量的乙醇重结晶,得片状结晶(1)150 g,mp 115~117℃。