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项斌,史鸿鑫,姜一飞.浙江工业大学学报,2003,31(6):512.
于反应瓶中加入98%的硫酸31.6 mL,冷至5℃,滴加发烟硝酸(d1.5)56.9 g,控制滴加温度在10~15℃。加完后一次加入邻苯二甲酰亚胺(2)20 g(0.135 mol)。自然升至室温,剧烈搅拌反应10 h。搅拌下慢慢将反应物倒入碎冰中,控制温度在20℃以下,析出固体。抽滤,水洗,干燥,得粗品。用95%的乙醇重结晶,得黄色鳞片状结晶(1)21.6 g,收率82.6%,mp 192~192.7℃。
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