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化学大课堂

4-羟基丁基-1-磺酸钠

2023-06-07 16:54:17 hanhong

分子式：C₄H₉NaO₄S分子量：176.12

英文名：Sodium 4-hydroxybutane-1-sulphonate

性状：白色针状固体。可溶于水，不溶于苯、乙醚。

用途：抗癫痫药物噻嗪磺胺（Sulthiamc）等的中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

戴桂元，梅圣远，洪亚平.中国医药工业杂志，1981，12（8）：14.

4-羟基丁基-1-磺酸钠（分子式：C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>NaO<sub>4</sub>S）的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入THF（2）105 g（1.46 mol），无水氯化锌少量。慢慢滴加乙酰氯130 g（1.66 mol），加完后回流反应1.5 h，冷后放置过夜。升温至150℃反应10 min，冷后过滤。常压蒸出低沸物，而后减压蒸馏，收集84～88℃/2.0 kPa的馏分，得无色、透明、具有酯的香味的液体醋酸4-氯丁基酯（3）167 g，收率76%。

4-羟基丁基-1-磺酸钠（1）：于反应瓶中加入无水亚硫酸钠250 g，水450 mL，搅拌溶解。加入271 g（1.23 mol）上述化合物（3），回流反应20 h。滤出沉淀物，分出油状物。水层浓缩，直至有白色固体析出后，分次加入等体积的浓盐酸，煮沸1 h。冷却，滤出氯化钠固体，继续浓缩、过滤，直至无氯化钠析出，得黏稠状液体。将此液体浓缩干燥，得4-羟基丁基磺酸。将其用氢氧化钠溶液中和、浓缩，得化合物（1）粗品，以甲醇重结晶，得白色针状结晶195 g，收率90%。

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