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①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:171.②陈继新,王芳.吉林化工学院学报,2004,21(2):9.
于反应瓶中加入25%的发烟硫酸350 g,搅拌下滴加硝基苯(2)123 g(1 mol),反应放热,约15 min加完。而后逐渐升温,保持反应温度在105~110℃反应2 h,生成间硝基苯磺酸(3)。冷后将反应物慢慢倒入500 g碎冰中,充分搅拌下,分批加入氯化钠200 g,约2~4 h加完,磺酸盐不断析出,继续搅拌3 h。放置过夜,抽滤。将滤饼加入600 mL水中,加热至沸,绝大部分溶解。用碳酸钠溶液调至碱性,活性炭脱色,过滤。冷却后析出无色间硝基苯磺酸钠(1)。过滤,干燥,得产品170 g,收率75.5%。母液每100 mL加30 g氯化钠,又可析出部分产品。