郭忠武.中国医药工业杂志,1988,19(6):266.
将4.0 g(100 mmol)氢氧化钠溶于20 mL水中,慢慢滴加溴4.0 g(25.0 mmol),制成次溴酸钠溶液备用。
于反应瓶中加入水20 mL,氢氧化钠0.9 g(22.5 mmol),溶解后加入3-对氯苯基戊二酰亚胺(2)4.3 g(19.24 mmol),于50~60℃水浴中搅拌至溶解。冷至15℃以下,搅拌下慢慢滴加上述次溴酸钠溶液,加完后搅拌反应12 h。加热至80℃,搅拌反应30 min。冷后用浓盐酸调至pH7,过滤,水洗,用水重结晶,得白色固体(1)3.0 g,收率76%,mp 204.5~207℃(206~208℃)。