①韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册:中卷.北京:化学工业出版社,1978,354.②Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Fourth Edition,Longman London and New York,1978:666.
于反应瓶中加入水120 mL,氢氧化钠30 g(0.75 mol),搅拌溶解。冰盐浴冷至0℃以下,慢慢加入溴素26.2 g(0.16 mol),直至反应完全。保持内温0℃以下,加入邻苯二甲酰亚胺(2)24 g(0.163 mol),剧烈搅拌,直至生成透明的黄色溶液。加入由氢氧化钠22 g溶于80 mL水配成的溶液,加热至80℃。冰浴冷却,慢慢加入浓盐酸调至中性,再加入冰醋酸约20~25 mL,使邻氨基苯甲酸沉淀析出。抽滤,冷水洗涤。用热水重结晶,活性炭脱色后冷却析晶,得邻氨基苯甲酸(1)14 g,收率62%,mp 145℃。