Young W G,Webb I D.J Am Chem Soc,1951,73(2):780.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入α,α-二甲基烯丙醇(2)43 g(0.5 mol),醋酸酐62 g(0.6 mol),于95℃水浴中搅拌反应27 h。将反应液倒入冰水中,用饱和氢氧化钠溶液中和。乙醚提取,合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚后减压分馏。收集49℃/7.315 kPa的馏分,为化合物(1), 1.4103,bp 120~122℃, 1.4120。收集74℃/7.315 kPa的馏分,为化合物(3), 1.4298,bp 120~122℃, 1.4120。总收率58%,化合物(1)与化合物(3)的比率为70∶30。若在相同条件下将反应延长至200 h以上,则生成的产物几乎全部为化合物(3)。