Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry.Fourth edition,Longman,London and New York.1978:439.
于安有滴液漏斗、蒸馏装置的2 L反应瓶中,加入3 mol/L的硫酸750 g,水合品那醇(2)250 g。加热蒸馏,直至流出液有机层体积不再增加,约需15~20 min。分出有机层,水层再加入蒸馏瓶中,再加入60 mL浓硫酸,250 g频那醇水合物,继续蒸馏,如此反复,共加入水合频那醇1000 g(4.42 mol)。
合并有机层,无水氯化钙干燥。过滤,分馏,收集103~107℃的馏分,得无色液体化合物(1)287~318 g,收率65%~72%。放置后变浅黄色,重新蒸馏又变为无色。