方法1 KlemmL H,Taylor D R.J Org Chem,1980,45(22):4326.
在高压釜中,加入苯酚94.0 g(1mol)和异丙醇2.4 kg(40 mol),再加入适量三氧化铝,升温至300℃,搅拌5 h。冷却,用硅藻土过滤脱色,滤液回收过量的异丙醇,剩余液经分馏柱减压分馏,收集bp126℃/2.2 kPa馏分,得无色液体(1)92 g,收率51.7%, 1.5134。
方法2 陈洪.药学研究,2013,32(6):328.
4-羟基-2,6-二异丙基苯甲酸(3):于反应瓶中加入25 mL水,冷却下慢慢加入浓硫酸180 mL,于15℃以下慢慢加入对羟基苯甲酸(2)100 g和异丙醇130 g,加完后升至60~65℃,保温反应4 h。反应体系用碱中和,以甲苯400 mL洗涤2次。水层酸化,生成沉淀。过滤,水洗,干燥,得化合物(3)120 g,mp 145~147℃。
丙泊酚(1):于反应瓶中加入乙二醇300 mL,化合物(3)100 g,于130℃反应7 h。冷却,加入5倍量的水,调至pH1~2,用甲苯提取。减压蒸出溶剂,减压蒸馏,得化合物(1)75 g。