方法1 王慧荣,高中良,丁盼.化学试剂,2010,32(11):1040.
于干燥的反应瓶中,加入三甲基乙酸(2)102.2 g(1.0 mol),四氯化碳260 mL,催化剂四氯化锡3.90 g,搅拌下加热回流,慢慢滴加四氯化硅110.44 g(0.65 moL),加完后继续回流反应19 h。再于200℃反应5 h。反应结束后,冷却,蒸馏,收集103~106℃的馏分,得无色透明液体(1),收率76.1%。
方法2 刘守信,张红利,李振朝.化学试剂,1995,17(4):209.
于反应瓶中加入三甲基乙酸(2)102 g,加热熔化。搅拌下加热至120℃,慢慢滴加苯甲酰氯211 g,约4 h加完。加完后保持回流温度继续搅拌反应6 h。精馏,收集104~105℃的馏分,得无色液体(1)104 g,收率86%。
也可以采用氯化亚砜作氯化试剂,收率63%。