Heal W,Thom Pson M J,Muter R,et al.J Med Chem,2007,50(6):1347.
于反应瓶中加入2-苯甲酰氨基-2-苯基乙腈盐酸盐(2)3.89 g(14.3 mmol),二氯甲烷70 mL,水50 mL,搅拌下用碳酸钠调至碱性(pH10)。分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,稀释至100 mL,得化合物(2)的游离碱溶液。
于另一安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入二氯甲烷30 mL,三光气4.23 g(14.3 mmol),搅拌下慢慢加入上述化合物(2)的游离碱溶液,随后开始生成沉淀。继续搅拌反应15 min,小心加入叔丁醇30 mL。几分钟后生成均匀溶液,继续搅拌反应5 min。加入0.1 mol/L的K2CO3溶液淬灭反应,分出有机层,用0.1 mol/L的K2CO3溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,过硅胶柱纯化,以DMC-己烷洗脱,得类白色泡沫(1)1.07 g,收率22%。