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2-氨基-5-乙基-3-(2-氯苯甲酰基)噻吩

2023-06-07 12:52:05 hanhong
分子式:C13H12ClNOS分子量:265.76
英文名:2-Amino-3-(2-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophene
性状:黄色固体。mp 132~133℃。
用途:抗焦虑药依替唑仑(Etizolam)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Michio N.Tetsuya T,Kazuhiko A,et al.J Med Chem,1973,16(3):214.

2-氨基-5-乙基-3-(2-氯苯甲酰基)噻吩(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>12</sub>ClNOS)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入正丁醛7.2 g(0.1 mol)、乙醇5 mL,加热至45~55℃,搅拌下滴加化合物(2)18.0 g(0.1 mol)、硫黄粉3.5 g(0.11 mol)、NN -二甲基甲酰胺30 mL和三乙胺8 mL的混合液,0.5 h内滴完,而后于60℃搅拌反应1 h。将反应液倒入水中,用乙酸乙酯提取数次。合并有机层,依次用10%盐酸溶液,碳酸钠溶液和水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压回收溶剂。冷却,析出固体,得粗品(1)。用己烷-己醇重结晶得精品(1)16.2 g,收率61%,mp 132~133℃。


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