①宋艳玲,赵燕芳,宫平.中国现代应用药学,2005,22(3):93.②宋艳玲,孟艳秋,刘丹.沈阳化工学院学报,2006,20(2):92.
4-苯硫基乙酰乙酸乙酯(3):于反应瓶中加入200 mL水,氢氧化钠44 g(1.1 mol),搅拌溶解。冷却下加入苯硫酚121 g(1.1 mol),冰浴冷却,慢慢滴加4-氯代乙酰乙酸乙酯(2)181 g(1.1 mol),加完后室温搅拌反应3~4 h。过滤,滤液用乙醚提取3次。合并有机层,水洗,浓缩,得化合物(3),收率92%。
4-苯硫基-3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯(4):于反应瓶中加入化合物(3)238 g(1.0 mol),甲胺1.1 mol,于45~50℃搅拌反应3 h,而后室温反应17 h。水洗,乙醚提取。乙醚层用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,得淡黄色油状透明液体(4),收率92%。
1-甲基-2-苯硫甲基-3-乙氧羰基-5-羟基吲哚(1):于反应瓶中加入1,2-二氯乙烷400 mL,对苯醌93.5 g(0.864 mol),回流条件下滴加化合物(4)239 g(0.95 mol),加完后继续回流反应7~8 h。冰箱中放置过夜。过滤析出的固体,丙酮洗涤,干燥,得粉红色固体(1),收率33.7%。