刘翔宇,杜焕达,王琳等.精细化工中间体,2009,30(3):40.
于反应瓶中加入乙酰乙酸叔丁酯(2)316 g(2.0 mol),冰醋酸400 mL,搅拌下慢慢加入亚硝酸钠138 g(2.0 mol),室温反应3.5 h,得粉红色液体。另将乙酰乙酸乙酯260 g(2.0 mol)加入3 L反应瓶中,加入冰醋酸800 mL,再加入锌粉100 g(1.5 mol),慢慢加热至60℃。加入上述粉红色反应液,再慢慢加入锌粉400 g(6.0 mol),于75℃反应1 h。将反应物倒入3 L水中,抽滤。滤饼用甲醇重结晶,得白色固体(1)373 g,收率70%,mp 128~130℃(文献值131℃)。