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对氟苯甲醛

2023-06-08 15:28:36 hanhong
分子式:C7H5OF分子量:124.11
英文名:p-Fluorobenzaldehyde
性状:无色液体,易氧化。bp 176~179℃。
用途:胃动力药物莫沙必利(Mosapride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:77.

对氟苯甲醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>OF)的合成方法路线及其结构式

对氟苄基溴(3):于反应瓶中加入对氟甲苯(2)125 g(1.14 mol),叔丁基过氧化氢0.3 mL,搅拌下慢慢滴加无水溴182 g(1.14 mol)。开始是可以褪至无色,很快不易完全褪去。加热至100℃可以顺利褪色,约1 h加完,生成橘黄色,保温10 min,冷却备用。

对氟苯甲醛(1):于2 L反应瓶中加入250 mL水,乌洛托品200 g(1.42 mol),加热至60℃溶解。停止加热,加入上述反应物搅拌反应1.5 h,席夫碱结晶析出。再加入100 mL水和200 mL乙酸配成的溶液,搅拌回流2 h。加入200 mL水进行水蒸气蒸馏,收集到粗品(1)80 g,收率56%。


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