Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:761.
于安有搅拌器。粗的通气导管(伸近瓶底)、回流冷凝器、温度计(水银球浸入液面下)的反应瓶中,加入茴香醚(2)30 g(0.28 mol),75 mL用金属钠干燥的苯和52 g(0.44 mol)氰化锌,冷水浴冷却,剧烈搅拌下迅速通入干燥的氯化氢气体1 h。撤去通气管,慢慢加入粉状的无水三氯化铝45 g。重新安上通气管,于40~45℃继续通入干燥的氯化氢3~4 h。冷却后将反应物搅拌下慢慢倒入稀盐酸中,析出亚胺盐酸盐。加热回流0.5 h以分解亚胺盐酸盐,而后水蒸气蒸馏,直至无油状物馏出。分出有机层,水层用苯提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥,蒸出苯后继续蒸馏(该为空气冷凝器),收集246~248℃的馏分,得茴香醛(1)35 g,收率92%。也可减压蒸馏,收集134~136℃/1.6 kPa的馏分。